差距产地大马士革玫瑰精油成份比力与合成(一)

时间:2024-05-04 16:42:17 来源:唠唠叨叨网

玫瑰(RosarugosaThunb)属蔷薇目,差距产地成份蔷薇科落叶灌木,大马主要搜罗重瓣玫瑰、士革大马士革玫瑰、玫瑰百叶玫瑰、精油香水月季等差距种类,比力主要扩散于北半球,合成以保加利亚、差距产地成份摩洛哥、大马土耳其、士革法国、玫瑰俄罗斯等国家,精油其中保加利亚玫瑰最为驰名。比力我国玫瑰资源也至关丰硕,合成当初各地均有种植,差距产地成份其中以甘肃、北京、江苏、云南等地为主。玫瑰花精油含量艰深在0.1%如下,精油搜罗醇类、烷烃类、酯类以及萜烯类等多种特殊活性成份,已经被普遍运用于药品以及化装品等规模,具备护肤美容、舒缓神色、抗氧化活性、抑菌杀菌、抗血栓及改善血液循环、抗肿瘤等差距成果。

保存光阴指数法是当初运用普遍的合成定性措施,由于玫瑰精油中萜烯、醇类等类化合物存在同分异构体或者同系物,仅用质谱库检索以及立室度定性会泛起多种可能性,使化合物定性禁绝确,借助保存指数定性可后退其定性精确性。当初,国内外对于玫瑰精油提取工艺及香气成份钻研较多,但针对于云南差距产地大马士革玫瑰精油成份差距的钻研未见报道。本试验在祖先钻研的根基上,以云南玉溪峨山、曲靖沾益、昆明石林、大理云龙县种植的大马士革玫瑰花为钻研工具,接管水蒸气蒸馏法提取精油散漫GC/MS对于其成份妨碍了比力合成,经质谱检索后,立室度散漫保存指数对于其定性,较好地分说了同分异构体或者同系物,防止了在定性历程中泛起误判,后退定性的精确性。此外,经由对于云南差距产地大马士革玫瑰精油成份零星钻研,为其在药品以及化装品等规模运用提供了教育。

一、质料与措施

一、质料与配置装备部署

(1)质料与试剂

试验样品为2018年4月至6月采自云南玉溪峨山、曲靖沾益、昆明石林、大理云龙县种植的玫瑰花,种类为“大马士革玫瑰(Rosedamascene)”,从玫瑰植株中随机选取花蕊刚露的玫瑰花,带回试验室-20℃保鲜蕴藏。

二氯甲烷、甲醇、乙醚、硫酸钠、正己烷,GR级,由百灵威科技有限公司提供;正构烷烃C7~C30,Sigma-Aidrich公司提供。

(2)仪器与配置装备部署

Agilent7890A/5975C气相色谱-质谱联用仪+自动进样器(美国安捷伦科技有限公司);98-1-B调温电热套(天津泰斯特仪器有限公司);磨口挥发油提取仪(北京市永黝黑医疗仪器厂);万分之一电子天平(瑞士MettlerTloede公司);5mL移液器(德国Eppendorf公司)。

二、措施

(1)玫瑰精油提取措施

参照文献措施,将云南差距产地大马士革玫瑰花,去除了花托,将花瓣混合。称取约250g玫瑰花,置于圆底烧瓶中,退出1000mL蒸馏水浸泡12h,水蒸气蒸馏法提取4h,乙醚萃取流出液,高温除了尽溶剂后无水硫酸钠干燥过滤,取患上4种玫瑰精油备用,待妨碍GC/MS合成。

(2)玫瑰精油成份合成

精确称取玫瑰精油0.20g,用甲醇/二氯甲烷(体积比为1:4)混合溶液稀释到10mL,用0.45μm有机相滤膜过滤,直接进GC/MS合成。色谱条件:DB-5ms毛细管柱(30m×0.25妹妹×0.25μm),载气为氦气(纯度为99.999%),流速:1.0mL/min。升温挨次:初始温度50℃,坚持2min;以4℃/min的速率升温至230℃,坚持20min。进样口温度:250℃,进样量:1.0μL,分流比:20:1,溶剂延迟6min。质谱条件:电轰击电离(EI)源;离子源温度:230℃;四极杆温度:150℃;电离能量:70eV;传输线温度:280℃;扫描规模(m/z):40~450,质谱检索图库:NIST谱库。

(3)定性措施

移取正构烷烃C7~C30尺度品,用正己烷溶液将其稀释成品质分数为5%溶液,凭证Agilent7890A/5975C气相色谱-质谱联用仪+自动进样器(美国安捷伦科技有限公司);98-1-B调温电热套(天津泰斯特仪器有限公司);磨口挥发油提取仪(北京市永黝黑医疗仪器厂);万分之一电子天平(瑞士MettlerTloede公司);5mL移液器(德国Eppendorf公司)这些仪器操作条件进样,求出正构烷烃C7~C30保存光阴,为下一步合计玫瑰精油中各成份保存指数作豫备。

凭证VandenDool以及Kratz的线性挨次升温的保存指数道理,运用自编软件求患上保存指数(KI)值:
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式中:tR为保存光阴,下标x展现待合成化合物,下标n以及n+1分说展现正构烷烃的碳原子数。

玫瑰精油经由GC/MS合成后,运用仪器自带NIST质谱库对于精油中化学成份妨碍自动检索,而后经由自我开拓的保存指数软件求出各成份保存指数,将软件合计的保存指数与ESO精油数据库中保存指数妨碍比对于(可接受倾向不逾越3%),对于其遏制定性。

二、服从与合成

一、玫瑰精油成份合成

云南差距产地大马士革玫瑰精油经GC/MS检测所患上到总离子流色谱图见图1~4,其服从接管Nistll妨碍检索后散漫ESO香精保存指数妨碍比力对于其定性,运用面积归一化法合计患上出玫瑰精油中各成份峰面积相对于百分含量,服从见表1所示。


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